臺(tái)式掃描電鏡依靠高能電子束轟擊樣品表面，收集二次電子信號(hào)來生成微觀形貌圖像，廣泛應(yīng)用于材料斷面觀察、粉體形貌檢測(cè)、薄膜表面表征等領(lǐng)域。在觀測(cè)絕緣樣品時(shí)，很容易出現(xiàn)荷電現(xiàn)象，直觀表現(xiàn)為圖像大面積發(fā)白、局部過曝，樣品表面細(xì)微紋理被掩蓋，甚至出現(xiàn)圖像閃爍、明暗條紋，無法獲取真實(shí)的微觀結(jié)構(gòu)，是臺(tái)式掃描電鏡使用過程中常見的成像難題。

荷電現(xiàn)象的本質(zhì)是絕緣樣品無法將入射電子束帶入的電荷及時(shí)導(dǎo)出，電子不斷在樣品表面積累，形成局部靜電場(chǎng)。該靜電場(chǎng)會(huì)改變?nèi)肷潆娮邮倪\(yùn)行軌跡，同時(shí)干擾二次電子的收集效率。當(dāng)電荷大量聚集時(shí)，二次電子信號(hào)強(qiáng)度異常升高，畫面就會(huì)呈現(xiàn)一片亮白；電荷分布不均勻時(shí)，局部電場(chǎng)強(qiáng)弱不一，畫面會(huì)出現(xiàn)明暗漂移，每次掃描得到的圖像都存在差異，難以重復(fù)觀測(cè)。樣品本身的電阻率、厚度都會(huì)影響荷電程度，厚塊絕緣樣品比薄膜樣品更容易發(fā)生明顯荷電。

造成荷電的誘因分為樣品本身、制樣工藝和設(shè)備參數(shù)三類。首先是樣品材質(zhì)，陶瓷、高分子材料、玻璃等絕緣材料，本身不具備導(dǎo)電能力，電荷無法快速泄放。其次是制樣環(huán)節(jié)，如果噴金 / 噴碳鍍層厚度不足、鍍層存在針孔、樣品邊緣鍍層開裂，電荷會(huì)從破損位置堆積；樣品粘貼導(dǎo)電膠不充分，樣品和樣品臺(tái)之間導(dǎo)電通路斷開，也會(huì)加劇電荷積聚。另外設(shè)備參數(shù)設(shè)置不當(dāng)，選用過高加速電壓，電子束穿透更深，注入樣品內(nèi)部的電荷量增加，荷電效應(yīng)會(huì)顯著加劇。

想要緩解樣品荷電，優(yōu)先從制樣環(huán)節(jié)優(yōu)化。絕緣樣品觀測(cè)前，采用濺射鍍膜的方式，在表面鍍一層薄導(dǎo)電膜，鍍層厚度需要匹配樣品的觀測(cè)放大倍率，不同鍍膜設(shè)備輸出的膜層均勻性、顆粒尺寸存在差異，制樣時(shí)按需選擇。樣品底部充分貼緊導(dǎo)電膠，盡量減小樣品高度，保證電荷可以順利傳導(dǎo)至樣品臺(tái)。參數(shù)層面，適當(dāng)降低加速電壓，減小入射電子注入量，同時(shí)減小束流，減少單位時(shí)間內(nèi)的電荷累積。也可以開啟設(shè)備的低真空模式，利用腔體內(nèi)殘余氣體分子中和表面積累電荷。觀測(cè)過程中，縮短單點(diǎn)停留掃描時(shí)間，避免長(zhǎng)時(shí)間在同一位置持續(xù)轟擊樣品，減少電荷堆積。通過制樣優(yōu)化與參數(shù)匹配，就能有效抑制荷電，還原樣品真實(shí)微觀形貌。